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我國原子吸收光譜分析技術(shù)發(fā)展30年回顧(二)

2015-11-17 類型:新聞資訊
回顧了我國原子吸收光譜分析技術(shù)30年來的發(fā)展概況

    進(jìn)樣方法直接影響原子化效率, 檢出限, 精密度和準(zhǔn)確度。一種好的進(jìn)樣方法應(yīng)該能高 效率、可重復(fù)地將有代表性的一部分樣品引人原子化器, 且沒有嚴(yán)重的干擾效應(yīng)。氣動(dòng)霧化 進(jìn)樣是火焰原子吸引光譜分析使用最廣泛的進(jìn)樣方法, 超聲霧化是正在發(fā)展的進(jìn)樣方法。直接注樣是石墨爐原子吸收光譜分析最廣泛使用的進(jìn)樣方法,近年來,固體懸浮液進(jìn)樣逐漸增多 ,它避免了麻煩費(fèi)時(shí)的前處理,但進(jìn)樣不易重復(fù)。氫化物發(fā)生是測定鍺、錫、鉛、砷、銻、秘、硒、銻等元素最常用的進(jìn)樣方法, 與氣動(dòng)霧化進(jìn)樣相比, 可改善檢出限10-100倍。

   固體進(jìn)樣:固體進(jìn)樣具有簡便和污染少的優(yōu)點(diǎn),是一種快速分析固體試樣的方法,主要問題是進(jìn)樣的重復(fù)性與標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備及校正。固體進(jìn)樣的方法之一,是應(yīng)用固體進(jìn)樣裝置直接進(jìn)樣。 固體樣品制成懸浮液,是目前使用最廣泛的固體進(jìn)樣方式。用雙氧水和蒸餾水通過攪拌將固體碳纖維脫氧催化劑制成均液, 用移液管直接進(jìn)樣, GFAAS測定了固化劑中的鈀。

   改進(jìn)懸浮液的制備方法,對(duì)提高其穩(wěn)定性具有重要意義,例如:用三乙醇胺和水混溶后,在沸水中將面粉制成懸浮液, 用鈀為基體改進(jìn)劑, 提高灰化溫度,平臺(tái)原子化法測定硒、鉛和鍋;以瓊脂為懸浮劑制成均勻穩(wěn)定的懸浮液, 測定了松花江底泥中的鉛;以磷酸二氫錢作為懸浮劑和基體改進(jìn)劑, 采用直接懸浮液進(jìn)樣測定奶粉中的鉛和鎘。

   管壁原子化:管壁原子化的研究, 主要集中在石墨管改性方面。使用普通石墨管, 會(huì)產(chǎn) 生金屬蒸氣滲透損失,有些元素生成難熔碳化物, 引起第一個(gè)樣品損失和對(duì)以后樣品測定的記憶效應(yīng)。利用熱解石墨涂層, 可以降低石墨的多孔性和改善石墨管的特性, 熱解涂層石墨 表面致密并有惰性,試液不滲透,不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),不受強(qiáng)氧化劑腐蝕。

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