雙光束紫外可見分光光度計(jì)校準(zhǔn)水平的提高

雙光束紫外可見分光光度計(jì)(以下簡稱儀器)是依據(jù)物質(zhì)在紫外、可見光區(qū)的吸收光譜特性和朗伯一比爾定律的原理．對物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析的儀器廣泛應(yīng)用于石油、醫(yī)藥、化工、衛(wèi)生防疫等部門。為確保儀器出具數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，必須經(jīng)過計(jì)量部門的周期檢定，對使用頻率高、對儀器技術(shù)指標(biāo)要求高的部門．要經(jīng)常對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

1 校準(zhǔn)基線

儀器使用過程要經(jīng)常進(jìn)行基線校正，對儀器進(jìn)行各項(xiàng)校準(zhǔn)前一定要校準(zhǔn)基線。不同的儀器操作不同，有的是點(diǎn)“baseline”，有的是點(diǎn)“gero”，還有其它操作方法。

2 基線平直度的測量

做完“校準(zhǔn)基線”后即測量此項(xiàng)指標(biāo)。要想得出準(zhǔn)確的結(jié)果，條件設(shè)定很關(guān)鍵，選擇儀器的“波長掃描”功能，如波長范圍：全波段；帶寬：2 nm；掃描速度：中速；縱坐標(biāo)范圍的設(shè)定也很重要，單位選擇“透射比”，可設(shè)定為95％一105％或98％一102％ 。以便清晰看出10o％線的變化。

3 波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性的測量

目前國際上使用的標(biāo)準(zhǔn)有汞燈、氧化鈥溶液或氧化鈥濾光片，這些標(biāo)準(zhǔn)都有較豐富的光譜峰，選用儀器的“波長掃描”功能。宜用掃描速度慢，響應(yīng)時(shí)間小．這樣可以避免附加誤差。要特別注意“采樣間隔的設(shè)定．為了準(zhǔn)確得出峰值波長的數(shù)據(jù)，宜采用“0．1n m ”。但有的無法設(shè)定“采樣問隔”，大部分儀器可以直接設(shè)定所要的“采樣間隔”。

4 透視比準(zhǔn)確度和重復(fù)性的測量

操作上使用儀器的“定量測量”功能。用戶使用儀器的該項(xiàng)功能較多，盡量選用“多波長測量”。為保證測量準(zhǔn)確，應(yīng)正確使用該標(biāo)準(zhǔn)溶液：① 對測量用吸收池的要求采用光徑長度為10．00一mill的石英池盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液．吸收池的兩透光面應(yīng)無劃痕、油漬或液體污染．否則會(huì)產(chǎn)生一些散射光甚至熒光干擾測量．安裝吸收池至樣品框架上應(yīng)遵循一定的方向。可按吸收池箭頭所標(biāo)方向正對入射光方向。以減少吸收池兩透光面的不平行性帶來的誤差。②必須事先對儀器波長進(jìn)行校準(zhǔn)后，才能使用標(biāo)準(zhǔn)溶液測量透射比準(zhǔn)確度。